1 范圍

      本標準規(guī)定了用硝酸銀容量法測定煤礦水中氯離子的含量。

      本標準適用于煤礦水中氯離子的測定，本標準測定氯離子的濃度范圍為 5 mg/L～400mg/L。

2 原理

      調(diào)節(jié)水樣 pH 值為 7.0-8.3，在鉻酸鉀指示劑存在下，用硝酸銀溶液滴定，此時水中氯離子與銀離子定量生成白色氯化銀沉淀，過量的銀離子與鉻酸根離子生成橘黃色鉻酸銀沉淀，以示滴定等當點的到達，根據(jù)硝酸銀標準溶液的用量計算出煤礦水中氯離子的含量。

3 試劑

3.1 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.2 過氧化氫（GB/T 6648）：30%。

3.3 硫酸標準溶液：c（ 1/2 H₂SO₄）=0.1mol/L，將 3.5mL 硫酸（ρ=1.84）(GB 625)緩慢加入到 1000mL水中。

3.4 氫氧化鈉溶液：10g/L，稱取 5g 氫氧化鈉（GB/T 629）溶于水中，稀釋至 500mL。

3.5 氯化鈉標準溶液：c（NaCl）=0.0250mol/L。稱取已在約 200℃干燥 2h 的優(yōu)級純氯化鈉（GB/T 1266）1.4611g±0.0002g 溶于少量水中，轉入 1000mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.6 硝酸銀標準溶液：c（AgNO₃）=0.025mol/L。稱取 4.25g 硝酸銀（GB/T 670）溶于水中，稀釋至 1000mL，貯于棕色玻璃瓶內(nèi)。定期(每月)標定其濃度。

      標定方法：吸取 20mL±0.05mL 氯化鈉標準溶液（3.5）于 250mL 錐形瓶中，用水（3.1）稀釋至約 50mL，加入 0.5mL 鉻酸鉀指示劑。在不斷搖動下，用硝酸銀標準溶液滴定溶液顏色由黃綠色變?yōu)殚冱S色即為終點。記錄用量。

      同時用 50mL 水作空白試驗。

      硝酸銀標準溶液的濃度按下列公式計算：

      式中：

      c₁—硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      c₂—氯化鈉標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      v₁—硝酸銀標準溶液消耗的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      v₂—氯化鈉標準溶液取用體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      v₃—空白溶液消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。

3.7 鉻酸鉀指示劑：50g/L。稱取 25g 鉻酸鉀（HG/T 3-918）溶于 100mL 水中，滴加硝酸銀溶液（3.6） 至產(chǎn)生紅色沉淀不再溶解，再補加數(shù)滴，避光放置約 24h 后，過濾除去沉淀物，然后加水稀釋至500mL。

3.8 酚酞指示劑：5g/L。稱取 0.5g 酚酞（GB/T 10729）溶于 50mL 乙醇（95%）（GB/T 679）中，再加 50mL 水，混勻。

4 儀器

      分析天平：感量 0.1mg。

5 測定步驟

5.1 做兩份試驗水樣的重復測定。

5.2 量取 50mL±0.1mL 試驗水樣于 250mL 錐形瓶中。

5.3 加入 0.5mL 鉻酸鉀指示劑（3.7），在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液（3.6）滴定溶液顏色由黃綠色至出現(xiàn)穩(wěn)定的橘黃色即為終點。記錄用量。

5.4 若水樣中有懸浮物，應用玻璃纖維濾器除去后，再按照 5.2、5.3 操作。

5.5 若水樣pH 值不在 7.0～8.3 范圍內(nèi)，應加入 2～5 滴酚酞指示劑（3.8）用硫酸（3.3）或氫氧化鈉（3.4）將 pH 值調(diào)整至此范圍后，再按照 5.3 操作。

5.6 若水樣中含有亞硫酸鹽、硫化物或硫代硫酸鹽，則應在水樣中加入 0.5mL 過氧化氫（3.2），攪拌 1min 后調(diào)整 pH 值，再按 5.3 操作。

6 結果計算

      煤礦水中氯離子的含量按下列公式計算：

      式中：

      Cl^-—煤礦水中氯離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；     

      v₁—滴定消耗硝酸銀標準溶液（3.6）體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      v₄—取用試驗水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      c₁—硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      M— Cl^-摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol），（M=35.453）。計算結果表示到小數(shù)點后兩位。

7 精密度

      煤礦水中氯離子測定結果的重復性限應符合下表規(guī)定：

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