1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定煤礦水中正磷酸鹽磷含量的測(cè)定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中正磷酸鹽磷含量的測(cè)定。

      本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定正磷酸鹽磷含量范圍是0.008 mg/L～1.600 mg/L。

2 原理

      正磷酸鹽與鉬酸鹽直接反應(yīng)，形成磷鉬黃絡(luò)合物。用抗壞血酸還原該絡(luò)合物則形成磷鉬藍(lán)絡(luò)合物，在波長700 nm處測(cè)定其吸光度，求得正磷酸鹽磷的含量。

3 試劑

      除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1 硫酸溶液[(H₂SO₄)=9mol/L]：將500 mL硫酸(GB 625)在不斷攪拌下，緩慢加入到500 mL水中，混勻。

3.2 硫酸溶液[(H₂SO₄)=4.5mol/L]：將200 mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到200 mL水中，混勻。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)=2 mol/L]：將110mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到300 mL水中，用水稀釋至500 mL，混勻。

3.4 氫氧化鈉溶液[(NaOH)=2 mol/L]：稱取80 g氫氧化鈉(GB/T 629)溶于水中，冷卻并用水稀釋至1000 mL，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。

3.5 抗壞血酸溶液(100 g/L)：稱取10g抗壞血酸，用水溶解，稀釋至100 ml。現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.6 酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液：溶解13 g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀[KSbC₄H₄O₇·H₂O] (Q/HG 10)于100mL水中。不斷攪拌下將鉬酸鹽溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸鹽溶液，混勻。該試劑若貯存在棕色玻璃瓶中，至少可穩(wěn)定60 d。

3.7 硫代硫酸鈉溶液 (12 g/L)：溶解1.2 g硫代硫酸鈉(GB 637)于100mL水中。加入50 mg無水碳酸鈉(GB/T 639)。貯于棕色玻璃瓶中。

3.8 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：磷的濃度相當(dāng)于50 mg/L。準(zhǔn)確稱取于105℃～110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 6853，優(yōu)級(jí)純)0.2197 g溶解于約800 mL水中，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，加10 mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀釋至刻度，搖勻。

3.9 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：磷的濃度相當(dāng)于2 mg/L。用移液管準(zhǔn)確吸取10.0 mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.8)至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。

4 儀器

4.1 分光光度計(jì)：波長準(zhǔn)確度為±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1mg。

5 分析步驟

5.1 做兩份水樣的重復(fù)測(cè)定。

5.1.1 用移液管準(zhǔn)確吸取25mL水樣于50mL容量瓶中，用水稀釋至約40 mL。

      注：若水樣的pH值不在3～10范圍內(nèi)，則用氫氧化鈉溶液(3.4)或硫酸溶液(3.3)進(jìn)行調(diào)節(jié)。

5.1.2 加入1mL抗壞血酸溶液(3.5)，混勻。再加2mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.6)，用水稀釋至刻度，混勻，放置約15 min。

5.1.3 用1cm比色皿，以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比，于波長700 nm處測(cè)定其吸光度。

5.1.4 如有砷干擾，按下述步驟測(cè)定：用移液管準(zhǔn)確吸取25mL水樣于50mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL，加0.5mL硫酸溶液(3.3)，1mL硫代硫酸鈉溶液(3.7)混勻。再加1mL抗壞血酸溶液(3.5)，2mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.6)，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比，于波長700 nm處測(cè)定其吸光度。10 min內(nèi)進(jìn)行比色測(cè)定，否則溶液易渾濁。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

5.2.1 用移液管分別準(zhǔn)確吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)于50mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL，然后按5.1.2及5.1.3操作。其對(duì)應(yīng)的磷的質(zhì)量分別為0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。

5.2.2 以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6 結(jié)果計(jì)算

      正磷酸鹽磷的含量按式(1)計(jì)算：

P_PO43- = m/V ………………………… (1)

      式中：

      P_PO43-——正磷酸鹽磷含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)正磷酸鹽磷質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      V——所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

      結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后3位，修約至2位。

7 精密度

      煤礦水中正磷酸鹽磷測(cè)定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 煤礦水中正磷酸鹽磷測(cè)定的重復(fù)性限

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