1 范圍

      本標準規(guī)定了用二苯基碳酰二肼比色法測定煤礦水中總鉻含量的測定方法。

      本標準適用于煤礦水中總鉻含量的測定，本標準測定總鉻含量的范圍是0.004 mg/L～1.000 mg/L。

2 原理

      在酸性溶液中，水樣中的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻。六價鉻與二苯基碳酰二肼反應(yīng)生成水溶性的紫紅色絡(luò)合物，于波長540 nm處測定其吸光度，求得鉻的總量。

3 試劑

      除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.1 無水乙醇(GB 678)。

3.2 高錳酸鉀溶液(3 g/L)：稱取3 g高錳酸鉀(GB/T 643)，定容于1000mL水中。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)= 1 mol/L]：將100 mL硫酸(GB 625)，在不斷攪拌下，緩慢加入到1700mL水中，混勻。

3.4 疊氮化鈉溶液：稱取5g疊氮化鈉(NaN3)(化學(xué)純)溶于100mL水中，搖勻。

      注：疊氮化鈉是易爆危險品。

3.5 二苯基碳酰二肼溶液：稱取O.5 g二苯基碳酰二肼(C13H14N4O) (HG/T 3)溶于25 mL丙酮GB/T 686)中，加入25 mL水，混勻后貯于棕色玻璃瓶中于冷暗處保存。若該溶液變成棕色，應(yīng)重新配制。

3.6 鉻標準貯備溶液(0.5 mg/mL)：準確稱取于105℃～110℃干燥至恒重的重鉻酸鉀(GB/T 642，優(yōu)級純) 1.4145g，用適量水溶解，定容于1000mL容量瓶中。

3.7 鉻標準溶液(5μg/mL)：準確吸取鉻標準貯備液（3.6）10.0ml定容于1000mL容量瓶中。現(xiàn)用現(xiàn)配。

4 儀器

4.1 分光光度計：波長準確度為±3nm。

4.2 分析天平：感量0.1mg。

5 分析步驟

5.1 做兩份水樣的重復(fù)測定。

5.1.1 用移液管準確吸取50mL水樣于100mL燒杯中。

5.1.2 加2.5mL硫酸溶液(3.3)，緩慢加入10滴高錳酸鉀溶液(3.2)，置于電熱板上加熱煮沸。如微紅色消失，再補加數(shù)滴高錳酸鉀溶液，煮沸5min，反復(fù)進行此操作，直至微紅色不再消失為止。

5.1.3 為了分解過量的高錳酸鉀，趁熱逐滴加入疊氮化鈉溶液(3.4)，搖勻，至微紅色消失后再煮沸約2 min。溶液冷卻后移入50mL容量瓶中，用水調(diào)節(jié)體積至40mL～45mL。

5.1.4 加入1mL二苯基碳酰二肼溶液(3.5)，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5min。

5.1.5 用lcm比色皿，在波長540nm處，以標準系列0作參比，測定吸光度。

5.1.6 水樣空白試驗：用移液管準確吸取50mL水樣于100 mL燒杯中，加2.5mL硫酸溶液(3.3)，再加入1mL乙醇(3.1)，煮沸5min，取下冷卻后移入50mL容量瓶中，用水調(diào)節(jié)體積至40 mL～45 mL。以下按5.1.4及5.1.5處理。

5.2 標準曲線的繪制

5.2.1 用移液管分別準確吸取OmL、2.OmL、4.0mL、6.OmL、8.0mL、10.OmL鉻標準溶液(3.7)于100 mL燒杯中，用水稀釋至約50mL，然后按5.1.2～5.1.5操作。其對應(yīng)的鉻的質(zhì)量分別為0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg。

5.2.2 以鉻的質(zhì)量為橫坐標，對應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

6 結(jié)果計算

      總鉻含量按式（1）計算：

Cr_t = m/V………………………… (1)

      式中：

      Cr_t——總鉻含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      m——水樣的吸光度減去水樣空白的吸光度后，由標準曲線上查得的相應(yīng)的總鉻的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      V——所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

      結(jié)果計算到小數(shù)點后3位，修約至2位。

7 精密度

      煤礦水中總鉻測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 煤礦水中總鉻測定的重復(fù)性限

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